如何选择ATR晶体材料?
以下是为特定样品选择ATR晶体材料时必须考虑的几个标准:
- 折射率 -晶体的折射率应该比样品高. 大多数有机材料的折射率都在1的范围内.4. 标准ATR晶体的折射率从2.4 to 4.0 -在大多数情况下为晶体分化提供足够的样品. 不适当的折射率比可能导致光谱特征失真. 这些可能表现为峰对称性减弱, 锐利的基线/峰值肩过渡, 在极端情况下, 谱中存在类似导数的特征.
- 光谱范围 所有ATR晶体都有不同的光谱范围. 具体地说, 不仅在中, 低波数ATR距离截止值Si为约1500 cm-1, KRS-5为400 cm-1. 在一定程度上，截止值也受晶体长度(厚度)的影响. 鉴于这些事实, 确定样品的光谱特征是否与所选ATR晶体的光谱范围相对应是很重要的. 所选ATR材料的光谱范围如下所示.
- 化学和物理性质 -由于显而易见的原因，ATR晶体必须在化学和物理上与样品兼容. 有些晶体材料可与样品发生反应. 这通常会损害晶体表面，并可能产生令人不快的副作用(如.g. 酸性的解决方案, pH<5, 可能腐蚀奈米晶体，而强酸可能产生有毒的硒化氢)或碱性, pH>9 can be harmful to 奈米 or AMTIR. 物理上的考虑同样重要，因为有些晶体比其他晶体更容易受到压力和温度变化的影响.
- 灵敏度 -样品中红外光束的有效路径长度必须足以产生足够的光谱. 这个参数受反射次数(反射越多吸光度越高)和穿透深度的影响——穿透深度是折射率和入射光束角度的函数. 对于吸收率高的样品，由于渗透深度相对较低，Ge是一个很好的选择.
- 光学设计 - HATR附件的整体光学设计-其光路, 镜子, 质量和通量对分析结果有很大影响. Placing a good quality HATR accessory with a 45-degree 奈米 crystal in the sample compartment of an FTIR spectrometer should result in an energy throughput of >20 % T for multi-reflection systems and > 35 % T for single reflection systems.
- 成本 考虑到实验的价值，材料应该是经济的. 因此奈米是最受欢迎的. 钻石是最昂贵的，只有当非常粗糙或磨料样品很常见时才需要.
下面是对常见ATR晶体材料的基本回顾:
- AMTIR -由硒、砷和锗制成的玻璃. 它在制造过程中具有剧毒. 然而, 这种材料的脆性和它在水中的完全不溶性使它可以安全地用作内反射元件. 它具有与硒化锌相似的折射率，可用于涉及强酸的测量.
- 钻石 (生的或合成的)-在红外实验中用作采样界面时，提供了优异的化学和物理性能. 这个困难, 耐刮材料适用于涉及多种化学品的应用. 它能很好地承受高酸性和碱性样品. 它不与强氧化剂或络合剂反应. 金刚石atr可用于分析硬质粉末和其他难以分析的固体样品. 金刚石的主要缺点是它的吸光度相对较高(当用作ATR元素时),500厘米-1比1,650 cm-1区域. 它也是最昂贵的ATR材料, 对于多反射应用，哪个更不实用.
- 锗 -已广泛用于高折射率材料的样品，产生强吸收(e.g. 橡胶). 该晶体也用于分析具有高折射率的样品, 比如硅的钝化研究. 虽然比奈米略高，但成本相当低.
- KRS-5 在硒化锌普遍可用之前，ATR元素使用最广泛的材料是什么. 虽然KRS-5的光谱范围很广，但它很软，很容易损坏. 比如锌基化合物, KRS-5中的铊很容易被铵化合物和氨基螯合物络合. KRS-5的主要优势是它的光谱范围宽. 价格适中.
- 硅 具有相对较高的折射率，它是有用的分析高吸收样品.硅抗划伤，不溶于水和有机溶剂. 但易受强酸影响，易溶于碱. 硅晶体的另一个限制是它的红外光谱范围相对狭窄. 虽然略高于Ge，但Si的定价仍然适中.
- 奈米 KRS-5是所有常规应用的首选替代品吗. 其低频端有效光谱范围小于KRS-5, 但是这个刚性的机械强度, 硬质多晶材料优越. 虽然它是一种通用材料, 由于长时间暴露在极端pH值下，表面会被腐蚀，因此对强酸和强碱的使用有限. 络合剂, 比如氨和EDTA, 还会不会因为腐蚀表面而与锌形成络合物. 这是目前最低成本的ATR材料.
什么使ATR配件在光谱分析中有用?
ATR配件的核心是安装在红外光束中的梯形或平行四边形晶体.ATR晶体有几种不同的晶体材料. 它们的共同特点是折射率相对较高. 红外辐射通过一组镜子进入晶体, 并且在内部被反射(通常是几次)，直到它在另一端退出. 这些内部反射产生了一种倏逝波, 它从晶体表面延伸到放置在其表面的样品中(倏逝波随着距离表面的距离而迅速衰减, 因此, 样品必须与晶体表面密切接触).
在一个典型的IR实验中, 部分倏逝辐射被样品吸收，产生吸收光谱. 由此产生的吸收强度与红外光束在晶体中的反射次数和倏逝波穿透样品的深度成正比. 这两个因素决定了有效路径长度, 在传统的传输实验中，哪个相当于细胞路径长度或样本厚度. 各种ATR配件提供的典型反射数在1到15之间, 这意味着有效路径长度为1到25微米-取决于附件, 晶体材料和红外光束的入射角.
大多数ATR配件已经进行了优化，以提供最佳的灵敏度. 标准配置在45度入射角提供9到20个反射. 改变这些参数, 这是可能的可变角度atr(或特殊, 专用晶体板)在某些情况下可以改善结果. 但是，在选择特殊配置时，应考虑以下问题:
- 入射角越大，反射越少, 渗透深度降低, 降低光谱的整体吸光度. 当测量高吸收或高折射率样品时，这是有用的.
- 入射角越低，反射越多，穿透深度越高. 这样可以获得最佳的灵敏度，但由于样品折射率在吸收带区域的巨大变化(异常色散)，会导致波段畸变。.
- 在FTIR光谱仪的样品室中放置一个具有45度奈米晶体的高质量HATR附件，根据反射次数的不同，可以产生20 - 40% T的能量通量.
验证ATR配件的性能, 用空样品室收集背景光谱. 将附件放入光谱仪中，收集透射光谱. 结果线应该在20 - 40%的T范围内.
为什么十大老品牌网赌网址大全技术公司使用铟密封ATR晶体?
十大老品牌网赌网址大全技术水平ATR槽板具有独特的水晶密封. 晶体被机械地附着在平板上，并用一个铟垫圈密封. 多亏了这个设计, 该板完全防漏，在高温和低温下工作良好. 水晶板组件中不使用o形圈、胶水或环氧树脂.
铟是一种非常柔软的银白色金属，具有明亮的光泽. 它的铝箔被发现是一种优良的垫片材料. 锡纸放在晶体和支撑板之间，然后夹紧. 箔的低抗拉强度使其流入夹紧材料之间的间隙, 确保界面上的任何地方都有亲密的机械和热接触. 铟密封特性不受温度变化的影响，铝箔垫圈可以承受熔点156以下的任何温度.6摄氏度，直到极低的低温.
为什么重要的是，没有o形环或环氧树脂使用在晶体板组装? 原因是多重的——橡胶和胶粘剂会受到多种有机溶剂的影响, 这可能会降低它们的强度，导致浸出和不需要的光谱特征. 环氧树脂可能不能为整个晶体提供足够的机械支撑, 由于晶体只有边缘附着在基底上，晶体在极端温度下可能破裂. 铟提供了良好的减振和机械冲击.
为什么在漫反射实验中稀释样品是有用的?
漫反射光谱中的镜面反射率分量引起了波段形状的变化, 它们的相对强度, 在某些情况下，它负责完全的波段反转(重新调整的波段). 用非吸收基质稀释样品可使这些影响最小化(颗粒尺寸和负载也起重要作用)。.
折射率效应导致镜面反射率的贡献(高反射样品的光谱会被镜面反射率分量扭曲). 这可以通过样品稀释显著降低.
其他因素:
- 颗粒大小-减小样品颗粒的大小减少了表面反射的贡献. 小颗粒提高光谱质量(窄带宽和更好的相对强度). 样品/基质颗粒的推荐尺寸为50微米或更小(相当于细面粉的稠度).
- 均匀性-为漫反射测量准备的样品应该均匀和充分混合. 非均质样品缺乏可重复性，难以量化.
- 填充-所需的样品深度由样品散射量决定. 最小所需深度约为1.5 mm. 样品应松散地包装在杯中，以最大限度地提高红外光束的穿透能力.
如何为液体传输电池选择最佳窗口?
选择红外透明窗时要考虑的主要因素是感兴趣的光谱范围, 窗口溶解度和窗口耐pH值. 我们的传输理论和应用笔记显示了一个有用的窗口属性表(见上页)，以帮助您选择.
增加反射的数量如何影响ATR光谱?
十大老品牌网赌网址大全技术公司提供多种atr，包括单反射和多反射, 固定和可变的入射角. ATR依赖于样品和晶体元件之间的接触. 与液体，达到完美的接触. 当样品光谱以吸光度绘制时，可以预期反射数的增加作为直接乘数. 例如，如果一个频带为0.05 AU使用单反射ATR，如IRIS钻石ATR，我们预计能带大小大约为0.考虑到ATR晶体具有相同的折射率和入射角，当使用PIKE HATR将样品上的反射次数增加到10时，液体样品的反射次数为5 AU.
当增加反射次数时，吸收带强度的倍增效应并不适用于大多数需要钳位以获得良好接触的固体，因为等效接触压力不同. 单反射ATR有一个小晶体, 小于2-3 mm, 施加的压力可达10,000 psi. 回忆一下，压强=力/面积. 具有多重反射ATR, 由于这些配件使用较低的压力夹和更大的晶体表面积，所施加的压力更小. 因此, ATR晶体与多次反射样品之间的接触通常不如小晶体单反射ATR所能达到的效果.
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